Universil—NH₂柱

色譜柱信息

Universil—NH₂采用獨(dú)特的鍵合固定相設(shè)計(jì)，以高純度具有良好穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì),大限度實(shí)現(xiàn)單層官能團(tuán)的覆蓋和完全的殘余硅醇基封尾，含碳量達(dá) 4%。通過(guò)嚴(yán)格控制單分子層形成以及封尾的化學(xué)反應(yīng)條件，可確保柱 與柱 之間 有 著 可 靠的 重 現(xiàn) 性 。Universil-- NH₂表面覆蓋率已達(dá)到大化，因此具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。該填料為均一的球形顆粒。通過(guò)運(yùn)用獨(dú)有的勻漿裝填技術(shù)裝填得到的 Universil-- NH₂ 柱柱床密度均一穩(wěn)定，因此可保證具有高的柱效。

相關(guān)參數(shù)：

       鍵合相：3-氨丙基

碳量達(dá) 4%

孔徑     120?

比表面積300m²/g

PH范圍：2-9

穩(wěn)定性和性能

Universil-- NH₂柱使用的是被完全覆蓋的鍵合硅膠填料，因此具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性。如此高的穩(wěn)定性使其非常適合于許多分析物的確認(rèn)。Universil-- NH₂所采用的單層官能團(tuán)化學(xué)鍵合技術(shù)可避免形成復(fù)合的 NH₂ 分子層。具備這種均勻涂層的固定相具有高選擇性和高分離效率的特點(diǎn)。

色譜柱安裝與操作

色譜柱在運(yùn)輸過(guò)程中或在沒有使用時(shí)，它的兩端總是用堵頭進(jìn)行密封。當(dāng)將色譜柱接入色譜儀器系統(tǒng)時(shí)，先移去兩端的堵頭。請(qǐng)注意將流動(dòng)相流動(dòng)的方向與柱上標(biāo)記的方向保持一致。除非出于特殊考慮，例如為了清除堵在色譜柱入口端的臟污等而需要將色譜柱反接以進(jìn)行沖洗時(shí)，建議用戶在接上色譜柱時(shí)一定要遵循柱上標(biāo)記的方向。由于色譜柱的連接是整個(gè)色譜操作過(guò)程的一部分，如果密封卡套過(guò)緊，或安裝不合適，或者密封卡套與色譜柱端口不匹配，都有可能導(dǎo)致溶液的泄漏。請(qǐng)按照下面步驟將色譜柱與密封卡套及管線相連接，從而將色譜柱接入 HPLC 系統(tǒng)：（a）次使用的管線，請(qǐng)依次將管線接頭和密封卡套裝在外徑         1/16”的管線上。密封卡套的寬口端應(yīng)朝向管線接頭。（b）將管線緊緊插入色譜柱的接口，向前滑動(dòng)密封卡套和管線接頭，并使管線接頭的螺紋與色譜柱端口的螺紋相互銜接，然后擰緊管線接頭。如果管線為高分子材料，請(qǐng)轉(zhuǎn)到步驟（d）；如果是金屬管線，請(qǐng)繼續(xù)（c）。（c）在用力將管線壓入柱端接口之后，用 1/4”扳手將已擰緊的螺帽再進(jìn)一步緊固。（d）對(duì)色譜柱的另一端采用上述方法進(jìn)行操作。新的 Universil-- NH₂柱中的液相是甲醇（或乙腈）與水的混合溶液。

在儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中，硅膠填料可能會(huì)干涸。這時(shí)推薦用 10-20 倍柱體積的純有機(jī)溶劑如甲醇、乙腈等進(jìn)行沖洗以活化色譜柱。接著可用 用 戶 自 己選 擇 的 流 動(dòng)相 沖 洗 色 譜柱 。 流 速 由0.1mL/min                          逐漸升至所需的操作條件，直至基線穩(wěn)定為止。如果柱壓和基線波動(dòng)較大，這可能是氣泡進(jìn)入了色譜柱中。這時(shí)可用較高流速?zèng)_洗色譜柱2-5分鐘，例如：4.6×150mm的色譜柱可采用流速2mL/min。

樣品與流動(dòng)相

為了避免色譜柱的堵塞，所有樣品和溶劑，包括緩沖溶液在內(nèi)，都必須在使用前用0.45μm或0.2μm 的濾膜過(guò)濾。Universil-- NH₂鍵合固定相與許多溶劑相容，包括有機(jī)溶劑，水緩沖溶液，或者有機(jī)溶劑與水的混合液如甲醇（或乙腈）的水溶液等。流動(dòng)相在使用前需要脫氣。一個(gè)簡(jiǎn)單的脫氣方法是將流 動(dòng) 相 在 由 水 泵 形 成 的 真 空 下 超 聲5min 。 當(dāng)Universil-- NH₂柱用于梯度洗脫時(shí)，起始流動(dòng)相通常為 5%甲醇（或乙腈）。

色譜柱的保養(yǎng)

pH    避免在      pH    低于2     或高于     9的條件下Universil-- NH₂柱。較高的 pH 會(huì)溶解硅膠，從而使部分或全部 NH₂鏈從固定相表面脫落，引起分離效率的降低和保留時(shí)間的改變。為了獲得佳的分離效果和延長(zhǎng)柱的使用壽命，請(qǐng)盡量使用 pH 在 2-7.5 范圍

壓力  盡管 Universil-- NH₂ 柱可在高至 5000psi 的壓力下使用，但正常的操作壓力應(yīng)當(dāng)?shù)陀? 3000psi。長(zhǎng)時(shí)間在高壓下運(yùn)行會(huì)損壞色譜柱和輸液泵。由于壓力來(lái)源于流速，因此大流速將受制于系統(tǒng)所能承受的壓力。一般而言，柱壓會(huì)隨著色譜柱使用時(shí)間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預(yù)示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞。在這種情況下，建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進(jìn)行沖洗。

儲(chǔ)藏     長(zhǎng)期不用時(shí)，請(qǐng)不要讓水或緩沖液存留在色譜柱中。在替代緩沖液時(shí)，請(qǐng)用至少 20-30 倍柱體積的 50%甲醇（或乙腈）的水溶液沖洗色譜柱，再用20-30       倍柱體積的純有機(jī)溶劑如乙腈等進(jìn)行沖洗。每根色譜柱在運(yùn)輸過(guò)程中均會(huì)附有兩個(gè)可拆卸的堵頭。為了防止柱床干涸，請(qǐng)用堵頭塞緊色譜柱的兩端。