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色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用與維護(hù)

發(fā)布時(shí)間:2017-06-26瀏覽次數(shù):3492返回列表

導(dǎo)讀:色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用主要是預(yù)濃縮管的使用及外接載氣的使用,具體我們?cè)撛趺醋瞿兀?/strong>
1、預(yù)濃縮管的使用
傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室GC/MS通過(guò)微進(jìn)樣器注射進(jìn)樣,與之相比,HAPSITE通過(guò)一個(gè)帶有溫控軟管的取樣探頭,以0.2L/min的速率直接抽取現(xiàn)場(chǎng)氣體樣品,無(wú)需樣品前處理。在較高濃度范圍(ppb-ppm)內(nèi)可利用樣品環(huán)(LOOP)直接采樣分析,當(dāng)分析較低濃度的樣品時(shí)(ppt-ppb)可利用儀器內(nèi)置的預(yù)濃縮管吸附一段時(shí)間,再以800℃/min的速率將VOC脫附送進(jìn)色譜柱。色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配備了Tanex,Carbopack,Tri-bed等三種預(yù)濃縮管。Tanex濃縮管對(duì)沸點(diǎn)溫度高于苯的VOC有較好的吸附能力,但對(duì)于低沸點(diǎn)VOC吸附能力差;Carbopack濃縮管對(duì)小分子量物質(zhì)也有較好的吸附能力,但對(duì)于高沸點(diǎn)物質(zhì)較難脫附;Tri-bed濃縮管包含三種吸附劑材料,能更有效的吸附大多數(shù)VOC,用戶可依據(jù)被分析對(duì)象進(jìn)行選擇。安裝預(yù)濃縮管時(shí),兩端卡套用手?jǐn)Q緊后再用扳手上緊1/4圈。太松會(huì)漏氣,而用力過(guò)度將可能損壞預(yù)濃縮管。卡套為一次性使用,如重復(fù)使用可能導(dǎo)致氣密性降低。
2、外接載氣的使用
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用內(nèi)置氣瓶中的無(wú)VOC氮?dú)庾鳛檩d氣,便于現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。而有些單位也將色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀安置在儀器車(chē)內(nèi)作為車(chē)載儀器使用,此時(shí)使用外接氮?dú)饪晒?jié)約載氣本錢(qián)。
外接氣源采用99.999%或更高純度的瓶裝高純氮?dú)?。減壓閥應(yīng)選擇儀器專用的減壓閥,低壓端大壓力為0.6MPa,其內(nèi)部材料均無(wú)VOC開(kāi)釋。一般產(chǎn)業(yè)氣瓶減壓閥內(nèi)隔膜有橡膠材料,可能產(chǎn)生污染,特別需要留意的是,由于非氧氣的減壓閥一般利用油做檢定介質(zhì),其內(nèi)部有油,難以清除,因此一定不能使用,以防損壞儀器。氣路應(yīng)選擇1/8英寸儀器專用的不銹鋼管或紫銅管,盡量不選擇聚四氟乙烯或其它塑料材料的管路。由于快速接頭需要在常壓條件下接進(jìn)HAPSITE,因此氣路中不可避免混進(jìn)空氣,假如直接啟動(dòng)儀器不僅會(huì)使色譜受到一定程度的污染,而且可能加重NEG泵的負(fù)擔(dān)。為此,可在氣瓶減壓閥和快速接頭之間加一個(gè)放氣閥,啟動(dòng)HAPSITE前先封閉放氣閥、打開(kāi)減壓閥,給氣路充氣至0.5MPa,然后封閉減壓閥、打開(kāi)放氣閥,放至略高于大氣壓,再封閉放氣閥。如此反復(fù)6次其內(nèi)部殘余空氣濃度已低至可忽略。管路連接均應(yīng)使用卡套,卡套用手?jǐn)Q緊后再用扳手上緊1/4圈,一般卡套上緊后不宜再拆卸,如拆下后使用新的卡套,否則難以保證其氣密性。圖2為使用99.999%外接氮?dú)鈺r(shí)運(yùn)行“空氣15分鐘樣品環(huán)”方法的色譜圖,可以看出在相同采樣條件下,其基線與使用內(nèi)接氣瓶已無(wú)明顯差別,不影響常規(guī)分析。
3、儀器維護(hù)
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用鎳氫充電電池,可維持約2h的分析工作,為保持電池性能,電池應(yīng)長(zhǎng)期放于充電器上充電,當(dāng)指示燈由琥珀色轉(zhuǎn)為綠色,指示電池已布滿,此時(shí)也無(wú)需將電池取下。儀器啟動(dòng)時(shí)消耗較多電量,如用電池供電將消耗約40%的電量,為節(jié)約電池使用時(shí)間,一般采用外接電源供電啟動(dòng)儀器。儀器不工作時(shí)可選擇擴(kuò)展待機(jī)模式(Extended Standby Mode),此時(shí)只維持NEG泵的溫度400℃,這樣可延長(zhǎng)NEG泵使用壽命,并減少與MS壓強(qiáng)相關(guān)題目,也可縮短下次啟動(dòng)時(shí)間到約12分鐘。需留意的是應(yīng)卸下氣瓶,否則會(huì)負(fù)氣瓶?jī)?nèi)氣體遺漏。即使不使用儀器,每周也應(yīng)開(kāi)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)一次,以保證儀器處于良好的工作狀態(tài)。
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀每工作8小時(shí)或重新開(kāi)機(jī)后會(huì)執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧,以保證儀器正常工作。有時(shí)候會(huì)碰到自動(dòng)調(diào)諧不能通過(guò),可能的原因載氣壓力低、容器壓力低或載氣過(guò)期,這時(shí)可先重新啟動(dòng)HAPSITE,換一瓶新的載氣,如仍不能通過(guò)調(diào)諧,可嘗試使用近保存過(guò)的好的調(diào)諧文件,或進(jìn)行手動(dòng)調(diào)諧。

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