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數(shù)字式電子滴定儀的儀器校準(zhǔn)方法研究
發(fā)布時(shí)間:2020-08-04瀏覽次數(shù):1331返回列表
滴定法是將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(即標(biāo)準(zhǔn)溶液)由滴定管滴定到預(yù)測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所加試劑與預(yù)測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反映為止,由濃度和消耗體積求出預(yù)測(cè)物質(zhì)的含量。它廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、生物制藥等各個(gè)領(lǐng)域,是一種常用的化學(xué)分析方法。
數(shù)字電子滴定儀既不像普通玻璃滴定管那樣操作繁瑣,也不像專業(yè)電位滴定儀器那樣昂貴,滴定確度較高,可連接電腦傳輸數(shù)據(jù)。它體積小耗電少,使用普通七號(hào)電池即可工作,適于在狹小空間和遠(yuǎn)離電源的地方使用。數(shù)字顯示消除了人為讀數(shù)所帶來(lái)的誤差和計(jì)算體積時(shí)產(chǎn)生的誤差,在實(shí)驗(yàn)室中和室外工作時(shí)都有著廣泛應(yīng)用。
數(shù)字電子滴定儀屬于化學(xué)分析儀器,其滴定結(jié)果準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。因此,定期對(duì)數(shù)字電子滴定儀進(jìn)行儀器校準(zhǔn)是十分必要的。目前,尚未頒布數(shù)字電子滴定儀的儀器計(jì)量檢定規(guī)程和儀器校準(zhǔn)規(guī)范,為此,我們參照相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),確定了通過(guò)檢測(cè)數(shù)字電子滴定儀容量誤差和重復(fù)性對(duì)其計(jì)量性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。校準(zhǔn)液體選用蒸餾水。
1、容量誤差
(1)在滴定儀測(cè)量范圍內(nèi)分別選取20%量程、50%量程、80%量程作為三個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn);(2)使用烘干的容量大于或等于滴定儀容量的燒杯,用一等天平稱取重量即燒杯的皮重N,(單位:g);(3)使用滴定儀滿量程吸取蒸餾水,對(duì)顯示屏進(jìn)行清零后把蒸餾水緩慢滴進(jìn)己稱皮重的燒杯,當(dāng)?shù)味▋x顯示屏數(shù)值到達(dá)選定校準(zhǔn)點(diǎn)時(shí),即此次校準(zhǔn)的標(biāo)稱值V,(單位:ml ),再用天平稱重盛蒸餾水的燒杯N2(單位:g)。計(jì)算得:
蒸餾水重量N=N2一N1 (單位:g) (1)
(4)由于蒸餾水密度值隨溫度變化而變化。查表得當(dāng)時(shí)溫度下蒸餾水的密度值ρ(單位:g/cm3)。計(jì)算得到此次校準(zhǔn)的實(shí)際值,即:
蒸餾水體積V2=N/ρ (單位:ml) (2)
(5)此次校準(zhǔn)的示值誤差即容量誤差如下:
V= V1-V2 (單位:ml) (3)
2、測(cè)量重復(fù)性
(1)選取50%量程處進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量;(2)使用滴定儀吸取蒸餾水并滴定至選定標(biāo)稱值,反復(fù)6次。經(jīng)天平分別稱取燒杯皮重和總重,經(jīng)公式(1)計(jì)算得到6次的蒸餾水重量wn(n =1,2,3,4,5,6);(3)查表得當(dāng)時(shí)溫度下蒸餾水的密度值ρ(單位:g/c m3)g/cm,經(jīng)公式(2)計(jì)算得到6次的蒸餾水體積Sn(n = 1,2,3,4,5,6);(4)重復(fù)性用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,按公式(4)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。